合適的工作環境,正確的選型及使用,都是在線氣相色譜儀高效工作的關鍵因素。
色譜儀對于實驗的環境是有一定的要求的。在線氣相色譜儀在安裝時先要考慮到室內的溫度和濕度,建議控制在溫度為5–35℃,濕度控制在0–85%的范圍內,保持恒溫、恒濕。只有這樣,儀器才能充分發揮其性能,才能保證儀器的使用壽命。
在線氣相色譜儀在使用過程中,難免會接觸到腐蝕性的物質。這些腐蝕性物質不論是氣體、液體還是固體,都有可能損壞儀器的材料和零部件,降低色譜儀的使用壽命。在使用時要盡量避免這種情況的出現。另外,還應在安裝色譜儀的房間內安排排風扇來保障室內空氣的流通。
在線氣相色譜儀在色譜操作過程中,鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。
若沾污的物質于高沸點成分,通常可將鑒定器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調節閥受到污染而使調節精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等。
在線氣相色譜儀工作過程中,柱溫的變化會導致定量、定性分析結果的變化,影響分析結果。因此選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制顯得十分重要。具體如何操作,看完下文就知道了。
應先保證柱溫不高于固定液的蕞高使用溫度,避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命。其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20~30℃,通過試驗決定。
對于沸點范圍較寬的試樣,應采用程序升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或者非線性的增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。然后,特別是要保證線氣相色譜儀柱溫控制的溫度性、均勻性以及實際溫度與預設溫度之間的一致性。