淺談 氣相色譜氮磷檢測器的使用與維護你了解多少
氮磷檢測器(NPD)是分析微量含氮有機污染物的常用手段。關于NPD使用與維護的文獻不多，不同廠家的NPD結構性能也有差異，依據作者使用經驗，分析介紹NPD使用維護的一些問題。
1.NPD的銣珠
1.1 銣珠老化
老化過程也是銣珠損耗過程，盡量減少高溫階段老化的時間，可以減少損耗。
(1)在大部分的時間內,保持較低的老化溫度和載氣流量,當基線相對較為平穩時，再逐步升高溫度，直至達到分析所需的溫度和載氣流量。
(2)從老化溫度接近分析所需溫度時起，間斷注入一些高濃度樣品,有利于基線迅速平穩，縮短老化時間。
1.2 銣珠加熱電流
調節氫氣流量和銣珠加熱電流，可以改變NPD的靈敏度，同時也影響銣珠消耗量。提高加熱電流，NPD檢測限可以優于廠商給出的技術指標1~2個數量級，但這是以銣珠壽命的損失為代價的，非必要不可如此。加熱電流上限：從檢測器上面的出氣孔看到銣珠由暗紅轉為全部發紅，就達到上限了。如果繼續升高加熱電流，雖然靈敏度能提高，但會大大增加銣珠消耗速度。從節省的角度，當使用NPD時，調節加熱電流使靈敏度達到基本的分析要求就可以了，不必太高。
1.3 固定相的影響
除了含氰固定液傷害銣珠，不可使用外，硅氧烷固定相流失會污染檢測器，也不宜使用。在微量組分分析時，常對進樣口的玻璃襯管、玻璃柱和石英棉進行硅烷化處理，以減少吸附,提高分離效果。但使用NPD時建議不要這樣做,因為流失的硅烷化試劑會污染銣珠，降低NPD的靈敏度。有文獻報道,色譜柱和石英棉用H3PO4處理，有利于NPD提高靈敏度和穩定性。
2.色譜分析系統
2.1 氣路系統的穩定性
除了對氣體純度的要求之外，在高靈敏度分析時，NPD對氣體流量的穩定性有更高的要求。特別要注意的一點是，有些型號的結構,供氣方式是兩系統共用一個流量計并聯供氣，NPD安裝在其中一個FID的基座上，使用其中一組系統。這樣,另一閑置的氣化室和FID檢測器就成為氣路系統的漏洞。解決氣化室的問題很簡單,將其上下端用硅膠塞和封口螺絲堵上就可以了；而閑置的FID檢測器漏氣的問題因與對儀器內部氣路系統的了解與熟悉程度有關，常常不被注意，以致于儀器始終達不到高的靈敏度和穩定性。解決的方法也比較麻煩，要拆開儀器，將通往該檢測口的氣路堵死。這一點對于NPD和FID經常要互換的儀器來說，很麻煩，但很重要。
2.2 分析系統的潔凈
NPD的檢測限可達到10-l3~10-14g/s，它對分析系統的潔凈有更高的要求。以下幾種情況影響靈敏度：
(1)高靈敏度和低靈敏度分析共用一根柱，或者在高濃度分析后做低濃度分析。建議在被測組分濃度差異較大時，不用同一根柱子。
(2)進樣口的進樣導孔!硅膠塞和氣化室的污染。在分析靈敏度要求較高時,應將進樣針導孔浸泡洗凈，并更換硅膠塞，在進樣次數較多(30~50)或進了高濃度樣品后再進低濃度樣品，要更換硅膠塞；氣化室可以用少量丙酮!乙醇浸濕，用細毛刷刷洗，注意不要傷害響應電路系統。
(3)進樣針上物質殘留。在達到或接近儀器檢測限的時候,進樣針污染也會成為提高靈敏度的限制因素。在高靈敏度分析之前,要徹底清潔進樣針，建議拆下浸泡洗凈。
(4)NPD長期使用,燃燒產物、高沸點成分或難于揮發的成分在噴嘴處和檢測室內殘留結垢。清潔噴嘴和底座的方法是拆下檢測器頭，用軟毛刷刷，再用洗耳球吹吸干凈。在清潔噴嘴和氣化室時，氣路中始終要供給較大流量空氣，防止清洗過程污染或堵塞氣路。
3.樣品處理與分析
盡管NPD是選擇性的檢測器,但是從防止檢測器(銣珠)和色譜柱污染的角度，在分析時還是應盡可能對樣品進行凈化。鹵素化合物對NPD分析有影響，注意如果是用氯甲烷提取樣品,在最終分析前一定要將其除盡。
和其它檢測器一樣,在一段時間的分析過程中,銣珠的響應值會有變化,影響靈敏度和定量結果，可采取的辦法之一是樣品和標樣間隔進樣。只要謹慎有耐心，NPD是完全可以達到好的靈敏度與穩定性的。
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