主要體現在兩個方面:
一、進樣針本身因素的影響,如進樣針針筒、針頭和推桿的密封性;
1.進樣針針頭密封不佳造成重復性差。進樣針針頭可分為兩種:固定式針頭和可更換式針頭,其中可更換式針頭通過螺帽和密封件旋緊固定在進樣針針筒上。對于可更換式針頭,當針頭損壞或堵塞時可以更換針頭。
2.進樣針針筒破裂造成重復性差。實驗操作人員在使用進樣針之前,應當檢查針筒是否由裂縫和針尖是否有毛刺;針筒的裂縫有時候并不容易發現,但在進樣過程中會造成漏液,從而導致重復性差。另外,進樣針的推桿也會影響氣相色譜儀分析的重復性,比如推桿過松、推桿不匹配導致密封性不好等。
二、進樣針的使用,如手動進樣時的手法、使用自動進樣器的參數設置等。
1.手動進樣手法造成重復性差。不同的實驗人員,在使用進樣針手動進樣過程中,由于手法不熟練,會出現進樣針插入進樣口時不迅速、反復插入進樣墊、推入樣品緩慢等現象,容易造成峰形失真,從而導致重復性差。
2.自動進樣器(頂空進樣器)參數設置不佳造成重復性差。現在很多實驗室都會配備全自動頂空進樣器來實現自動化和高通量的樣品進樣過程,同時可以排除人工的影響,提高分析過程的重復性。但是在使用全自動頂空進樣器的時候,也要注意在做好相關參數的設置,如樣品預潤洗次數、樣品進樣前抽吸次數、進樣前后駐留時間、取樣深度等,如果參數設置不佳,也可能會影響氣相色譜儀分析的重復性。
進樣針對氣相色譜儀分析重復性的影響-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司