分享 分析后的合理報告與判定檢測結果
(1)檢測結果報告的示例
常量組分分析中,含量≥10%的結果用四位有效數字表示;含量在1~10%的用三位有效數字表示,含量≤1%微量組分分析通常用兩到三位有效數字表示分析結果。如用滴定法或質量法檢驗,當被測物的濃度含量較高且取樣量較大時,測量的相對誤差可低至千分之一,則檢測結果可報告4位有效數字。使用各類儀器分析法檢驗時,檢驗結果的有效位數一般為2至3位,在檢測限附近時常為1位,所以實驗室審核者應注意檢測報告中不應出現5位及以上有效數字的檢測結果。
測定結果的計量單位應采用中華人民共和國法定計量單位,并且一般要求與判定標準,如產品標準或限量標準,保持一致,以便比較和評判,如按方法標準GB/T5009.22中9檢驗,稻谷黃曲霉B1為8.6ng/g,檢測報告應按限量標準GB2715-2005的規定換算報告為8.6ug/kg; 如按方法標準GB/T5009.15-2003第一法檢驗,小麥鎘含量為35 ug/kg,檢測報告應按限量標準GB2715-2005的規定換算報告為0.035mg/kg;
分析結果在檢出限以下,可以用“未檢出”表述,并注明檢出限數值或以最低檢出限報告測定結果,如0.02mg/kg。
平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時,報告用其平均值表示測定結果,并報告計算結果表示到小數點后的位數或有效位數,首先,結果要保留到檢測方法要求的有效數字;其次,測定值的有效數的位數應能滿足衛生標準的要求。如大豆、菜籽等原油溶劑殘留GB2716-2005衛生標準要求是≤100mg/kg,而檢測方法GB/T5009.37要求保留3位有效數字,假如做出的數值是100.3 mg/kg,就可報告為100mg/kg。結論為合格, 而大豆、菜籽等三、四級成品油溶劑殘留衛生標準要求是≤50mg/kg, 假如做出的數值是50.34 mg/kg,就只可報告為50.3mg/kg,結論為不合格。
當被測物濃度含量太高或太低時, 應使用科學計數法,因有效數字來源于測量儀器,反映了測量儀器的測量精確程度,所以單位的變換不應改變有效數字的位數,如檢測數據12.2g/kg若標準中要用mg /kg和ug /kg作單位時,雖然從數學角度來看,可記為12200mg/kg和12200000ug/kg,但從測量角度來看,這一做法改變了有效數字的位數,是錯誤的采用科學計數法可以保證在單位變換下,有效數字位數的不變,因此,檢測報告中要求盡量使用科學計數法表示實驗數據。
通常情況下,實驗做雙實驗,平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時,報告用其平均值表示測定結果,但檢測分析也有一些特例,如油脂的色澤、面粉的磁性金屬物等測定結果要以高的試驗結果為測定結果,而不是平均值,這要引起注意,不要按習慣性處理數據,否則也將導致檢驗結論錯誤。
(2)檢測結果判定的方法
(2)檢測結果判定的方法
國標《GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定》指出,在判定測定值與計算值是否符合標準要求時,有兩種判別方法,即修約值比較法和全數值比較法。前者是將測定值或計算值經修約后的數值與標準規定的極限數值進行比較,修約位數與標準規定的極限位數一致,后者是將測定值或計算值不經修約而用數值的全部數字與標準規定的極限數值進行比較,只要超出極限數字規定的范圍,不論超出的程度大小,都判為不符合標準要求。
GB/T 8170規定“標準或有關文件中,對各種極限數值,包括帶有極限偏差值的數值無特殊規定時,均應使用全數值比較法,如規定采用修約值比較法,應在標準中加以說明。”如按GB/T5009.15檢測鎘,測出殘留含量為0.24mg/kg,它超出了GB2715國家標準規定0.2mg/kg的數字界限,檢測方法對有效數字規定為兩位,應使用全數值比較法,故不能修約成0.2mg/kg,結果判定應為不合格。目前在我們的國標中,很難見到明文要求用修約值比較法的所以我們日常判定則只能用全數值比較法。
(3)測量不確定度評定
(3)測量不確定度評定
由于測定值或計算值其本身也不是百分百準確的和可靠的,它不可能避免來自于測量設備、環境、人員、測量方法及被測對象等不確定因素的影響。日常所用的全數值比較法很有可能對被檢方造成不合理或不公正的結果,容易引出很多的爭議,甚至出現一些司法糾紛,因此中國國家實驗室認可委員會在《評審和報告符合規范的規則》中規定,“當檢測是為了將結果與限定值進行比較,而不是測量一個特定值時,必須評定不確定度。”同時,在GB/T27025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中也規定,“當不確定度與檢測結果的有效性或應用有關,或當不確定度影響到對規范限度的符合性時檢測報告中還需要包括有關不確定度的信息。”
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