浸出油中以低鍵烷烴類化合物為主要成分的六號溶劑的殘留對產(chǎn)品的流變學(xué)、色澤、氣味、氧化穩(wěn)定性等理化性質(zhì)產(chǎn)生重大影響,同時(shí)其毒性也對油脂的食用性構(gòu)成潛在威脅。六號溶劑主要成分是正己烷、庚烷，含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì)，是一種麻醉呼吸中 樞的有 毒溶劑。食用油中六號溶劑殘留量過高，長期食用會(huì)導(dǎo)致人精 神麻 痹甚至癱瘓。根據(jù)國標(biāo)GB16629-1996《6號抽提溶劑油》標(biāo)準(zhǔn) ，浸出植物油中六號溶劑殘留檢測專 用氣相色譜儀GC-17，穩(wěn)定性有大幅度的提 高。建立了頂空采樣用氣相色譜氫火焰離子化檢測器檢測食用油中的六號溶劑殘留量。實(shí) 驗(yàn)表 明本方案，操作簡單，準(zhǔn)確度和精密度較高，均符合檢測要求，回收率小于95%，RSD小于10%。
GC-17氣相色譜儀功能簡介
GC-17氣相色譜儀是山東譜析科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)一款可滿 足各個(gè)行業(yè)分析的氣相色譜儀，該儀器同類產(chǎn)品的技 術(shù)，選用全貼片高集成芯片，使儀器的穩(wěn)定性、可 靠性、靈敏度明 顯提 高，并且在結(jié)構(gòu)上合理，精 美的外觀、人性化的操作，低故障率，讓操作變得簡單 方便。
GC-17氣相色譜儀技 術(shù)特點(diǎn)
1、儀器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶漢字顯示技 術(shù)，顯示直觀、操作方便。
2、自我診斷功能，具有“0℃”保護(hù)功能。當(dāng)任一路溫度顯示始 終為“0℃”時(shí)， 均會(huì)自動(dòng)停止加熱，以防該室始 終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報(bào)警提示。
3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定。
4、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長期保存。
5、微機(jī)控制FID檢測器自動(dòng)點(diǎn)火，具有秒表計(jì)時(shí)功能。
6、具有超溫保護(hù)裝置。溫度超過設(shè)定極艱，儀器均會(huì)停止加熱，并在顯示器上報(bào)告故障。
7、通過屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過人性化軟件操作界面，用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開關(guān)橋流，開啟關(guān)閉控溫，開啟關(guān)閉程升和各個(gè)時(shí)間事 件等功能。
8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提 高了裝置的自由度，促 進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有 效應(yīng)用 。
9、主控電路采用了微處理器、大容量的存儲器的采用，使數(shù)據(jù)的保存可 靠。 同時(shí)集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化模塊設(shè)計(jì)提 高了儀器的抗 干擾性和可 靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達(dá)到0.1度。
11、智 能化的雙后開門技 術(shù)，保 證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能達(dá)到快 速降溫。
12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。
13、柱箱，可同時(shí)安裝四根色譜柱；單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，安裝、維修方便。
14、儀器設(shè)計(jì)合理靈活，可以同時(shí)安裝三種檢測器，并且有獨(dú) 立電路系統(tǒng)、信號輸出端。具備FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多種檢測器選擇配備。
15、靈活的填充柱和毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),可接不同口徑的毛細(xì)管柱。
16、具有多種進(jìn)樣方式可選，如手動(dòng)六通閥進(jìn)樣、電動(dòng)十通閥進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣、熱裂解進(jìn)樣，并可加裝甲烷轉(zhuǎn)化爐系統(tǒng)。
氣相色譜儀主要技 術(shù)指標(biāo)
1、溫控指標(biāo)：
柱 箱：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時(shí)測)。
進(jìn)樣器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時(shí)測)。
檢測器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時(shí)測)。
六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
2、柱溫箱參數(shù)：
控溫精度：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積：280mm×280mm×255mm。
程序升溫階數(shù)：八階。
程序升溫速率：1℃－50℃。
各階恒溫保持時(shí)間：0－300min（1min增量）。
自動(dòng)后開門設(shè)計(jì)，確 保快 速降溫。
大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確 保溫度的均勻性。
3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)。
精 確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
4、多種進(jìn)樣方式可選：
填充柱柱頭進(jìn)樣。
填充柱氣化進(jìn)樣。
毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣：背壓閥控制技 術(shù)，線性分流。
六通閥氣體進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣。
氣相色譜儀檢測器技 術(shù)指標(biāo)：
氫火焰離子化檢測器（FID）
● 檢測限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；
● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）
● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）
● 線性范圍： ≥10 7
●使用溫度：≤450℃
熱導(dǎo)檢測器（TCD）
● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
電子捕獲檢測器(ECD)
● 檢測限：≤1×10 -14 g/ml
● 線性范圍：10 4
● 放射源：63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
● 檢測限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s
● 線性范圍：105 P）103（S）
氮磷檢測器(NPD)
● 檢測限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s
AHS-6890A頂空進(jìn)樣器，是氣相色譜儀樣品予處理設(shè)備。
我們知道，氣相色譜儀在日常分析過程中，誤差10%來源于所操作儀器， 而90%來源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技 術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在不同，其中若采用頂空進(jìn)樣（氣相萃取）氣相色譜分析，可實(shí)現(xiàn)幾 乎任 何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡單、快 速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣及其容易的實(shí)現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取，可以說從 根 本上消 除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問題。
一般講，頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較 有以下優(yōu)點(diǎn)：
1. 準(zhǔn)確、簡單、快 速、方便、自動(dòng)和環(huán) 保；
2. 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分；
3. 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo) 入GC，可縮短分析時(shí)間并加 倍的提 高工作效率；
4. 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo) 入GC，避 免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作，并可延 長了某些關(guān)鍵部件（如：進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等）壽命；
目前國 內(nèi)外頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類：
1. 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有 機(jī)物；
2. 環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有 機(jī)有毒揮發(fā)物；
3. 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；
4. 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；
5. 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；
6. 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑；
7. 法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；
8. 其他：如：土壤中可揮發(fā)性有 機(jī)物等。
二、儀器特點(diǎn)和主要功能
1.一體化設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作；
2.金屬等溫體加熱控溫，控溫精度高、梯度小，溫度穩(wěn)定性好、簡單可 靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各 種弊病；
3.微機(jī)控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，主要功能有：
⑴ 液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然；
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣閥系統(tǒng)和取樣（進(jìn)樣）傳輸管，三路均單獨(dú)加熱控溫；
⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制，運(yùn)行自啟動(dòng)和自停止；
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨 時(shí)調(diào)用，實(shí)現(xiàn)了快 速啟動(dòng)與分析；
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來事 件程序啟動(dòng)本裝置；
4.設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無 需對于GC儀器進(jìn)行任 何改裝與變動(dòng)，即 可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析，也可選用原儀器載氣；
5.通過時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能；
6.采用壓力平衡進(jìn)樣技 術(shù)頂空進(jìn)樣峰型窄、重復(fù)性好；
7.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避 免了不同樣品的交叉污染；
8. 為了配套進(jìn) 口GC使用方便精 確，本儀器還配有針對各 種進(jìn) 口儀器的專 用接口，連接方便；
9.對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；
10.可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨 時(shí)調(diào)整進(jìn)樣量；
11.進(jìn)樣針頭梗換方便，可連接國 內(nèi)外所 有型號的GC進(jìn)樣口；
12.易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣，便于方法的開發(fā)和研究。
三、儀器主要技 術(shù)參數(shù)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—350℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W；
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—180℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W；
3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W；
4. 溫度控制精度：< ±0.5℃；
5. 溫度控制梯度：< ±0.5℃；
6. 頂空瓶工位：9個(gè)；
7. 頂空瓶規(guī)格：可選配20ml、10ml（50ml和其他規(guī)格可定制）；
8. 重復(fù)性：RSD <1.5%（200ppm水中乙醇，N=5）；
9. 進(jìn)樣量控制模式：進(jìn)樣時(shí)間和加壓壓力控制進(jìn)樣量；
10. 進(jìn)樣加壓范圍：0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；
11. 反吹清洗流量：0～200ml/min（連續(xù)可調(diào)）；
12. 儀器尺寸：400×180×360mm3；13. 儀器的重量：約12 kg。
山東譜析公司的服務(wù)宗旨:
1、我公司產(chǎn)品符合要求，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。產(chǎn)品由專 業(yè)的技 術(shù)人員安裝調(diào)試或者免 費(fèi)電話指導(dǎo)。
2、產(chǎn)品在一年質(zhì)保期內(nèi)，除人為損壞因素外，保 證由我公司免 費(fèi)維修；設(shè)備終生維修，對易損件只收取成本費(fèi)，無償提供技 術(shù)支持和優(yōu)惠的配件供應(yīng)。
3、公司的售后服務(wù)工程師受過分析測試儀器維護(hù)和維修的專 業(yè)學(xué)習(xí)，可以對各 種部件進(jìn)行維護(hù)和維修，以保 證蕞快地解決你的使用中問題。
4、靈活快 速的響應(yīng)時(shí)間—售后服務(wù)工程師24小時(shí)在線儀器咨詢及電話問題解答，及時(shí)提供解決問題的方案或72小時(shí)客戶終端現(xiàn)場維護(hù)修理。
5、每年有免 費(fèi)不定期的色譜培訓(xùn)課程。內(nèi)容有色譜原理、分析、應(yīng)用、技 術(shù)儀器操作。
