頂空進樣氣相色譜儀測定紗布中2-氯乙醇殘留量的配置方法
紗布中2-氯乙醇來源
環氧乙烷(EO)是一種廣普的高效消毒滅菌劑,其消毒滅菌過程無需高溫,并且具有高度穿透性,可有穿透各種結構的產品且不會對產品造成不利影響,但是環氧乙烷本身具有毒性。
近年來環氧乙烷常應用于醫療器具產品的滅菌消毒,如醫用口罩、紗布、一次性使用聚氯乙烯輸注器具的消毒等。經消毒后的器具中殘留的環氧乙烷將衍生出2-氯乙醇(ECH)。
2-氯乙醇對人體的危害及其檢測方法
2-氯乙醇可對人體體表具有刺激性作用,并具有急性毒性。其可通過皮膚被人體吸收,引發中毒,產生惡心、嘔吐、昏迷等癥狀。2-氯乙醇被人體吸收后還會對人體肺、腎、中樞神經系統及心血管系統的造成損害,同時2-氯乙醇具有輕微致突變性。由此可見,2-氯乙醇對人體而言為一種毒性較強的有機物質,其殘留量的測定需要嚴格把控。
參考YY/T1690-2020《一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇殘留量測定方法》標準,色譜技術工程師開展了有關檢測分析,AHS-16自動頂空搭配GC-17氣相色譜儀可對2-氯乙醇高靈敏響應 ,并具有良好選擇性。
標準溶液配制:
分別準確吸取不同體積的2-氯乙醇標準溶液(水中2-氯乙醇溶液1000μg/mL),用純凈水定容,配制濃度分別為4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的標準系列溶液,分別準確移取上述5mL標準系列溶液置5個頂空瓶,加蓋密封,待測。
樣品配制:
取1g紗布樣品剪碎置于20mL頂空瓶中,加入5mL純凈水,密封,在一定的溫度下,頂空瓶內樣品中的2-氯乙醇向液上空間揮發,在氣液兩相達到熱力學動態平衡。氣相中的2-氯乙醇經色譜柱分離,用氫火焰檢測器(FID)檢測,以保留時間定性,外標法定量,測得2-氯乙醇標準樣品的線性相關系數為0.9994。
儀器設備:
● GC-17氣相色譜儀,配置氫火焰檢測器(FID)
● AHS-16自動頂空進樣器
● DB-624/30m×0.25mm×1.4μm
氣相色譜儀條件:
● 頂空條件:a)加熱箱溫度90℃;b)加熱時間30min;
● 色譜條件:a)進樣口溫度250℃;b)檢測器FID溫度300℃;c)進樣量1ml,分流比5:1;d)柱箱溫度:50℃保持3min,以10℃/min升溫到100℃,保持2min;e)流速:1.5ml/min,載氣N2;
分析結果與討論:
經測定實驗運用GC-17(FID檢測器)氣相色譜儀搭載AHS-16自動頂空測定紗布中2-氯乙醇殘留量,在2-氯乙醇標準溶液濃度4-12μg/mL范圍內2-氯乙醇響應峰面積與濃度線性相關,線性相關系數達0.9994。
重復性:12μg/mL 2-氯乙醇標樣平行測定6次,含量RSD<1.1%。
檢出限:此方法檢出限為2.78mg/kg,定量限達11.10mg/kg。
淺析頂空進樣氣相色譜儀測定紗布中2-氯乙醇殘留量的配置方法-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司